己二酸二甲酯又稱己二酸雙甲酯、肥酸二甲酯,為一種無色透明液體,其熔點(diǎn)為8°C,沸點(diǎn)為109-110°C(14mmHg),不溶于水,能溶于醇、醚,屬于低毒類物質(zhì),工業(yè)上主要用于合成中間體、醫(yī)藥、香料的原料,用作增塑劑和高沸點(diǎn)溶劑等。
己二酸二甲酯的制備方法
[實(shí)驗(yàn)儀器]250mL三頸燒瓶,溫度計(0~100℃),滴液漏斗,球形冷凝管,量筒(50mL,10mL),三角漏斗,抽濾瓶,布氏漏斗,酒精燈,小燒杯。
[實(shí)驗(yàn)藥品]12mL50%HNO3,4mL環(huán)己醇,偏釩酸銨,稀NaOH溶液。
[實(shí)驗(yàn)步驟]
1.用50mL量筒量取12mL50%HNO3加入到250mL三頸燒瓶中,再加入少許偏釩酸銨,1~2粒沸石,按圖裝好裝置;
2.用10mL量筒量取4mL環(huán)己醇加入到滴液漏斗中,量過環(huán)己醇的量筒用少許水洗滌再倒入滴液漏斗中;
3.用酒精燈預(yù)熱至50℃左右,然后移去酒精燈。先滴加5~6滴環(huán)己醇,同時搖動,然后慢慢滴加剩下的環(huán)己醇(m.p.=21~24℃)。加完后用1.5mL水洗滌量過環(huán)己醇的量筒再加入到滴液漏斗中,并保持溫度在60~65℃之間,使反應(yīng)液處于微沸狀態(tài)。當(dāng)溫度過高時,用冷水冷卻;過低時,用酒精燈加熱;
4.加完后繼續(xù)振搖,用酒精燈加熱,使溫度慢慢上升到80~90℃,約需10min,直至無紅棕色氣體(NO2)生成為止;
5.趁熱將反應(yīng)液倒入100mL燒杯中,冷卻后抽濾,用15mL冰水洗滌,干燥后,稱重,計算產(chǎn)率。
6.純己二酸為無色單斜晶體,熔點(diǎn)為153℃,應(yīng)進(jìn)行熔點(diǎn)測試以及紅外光譜鑒定(有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課本P108有標(biāo)準(zhǔn)樣的紅外光譜圖)。
己二酸二甲酯用途
可用于合成中間體、醫(yī)藥、香料的原料,用作增塑劑和高沸點(diǎn)溶劑。
也是尼龍酸二甲酯的主要成分。
又可作為加氫生產(chǎn)1,6-己二醇的原料。
還可用作氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
(中華試劑網(wǎng) www.exnrwjb.cn)