銅離子的測定---二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法
工業(yè)水中微量的銅離子可用分光光度法或原子吸收法測定。常用的分光光度法有二乙基二硫代氨基甲酸鈉法、新銅試劑（2，9-二甲基-1，10菲羅啉）法和BCO（雙環(huán)己酮草酰二腙）法。前兩種方法都是生成黃色絡合物，可用有機溶劑萃取后測定，因此能測定水樣的中微量銅離子。對銅離子含量較高的水樣可不經(jīng)萃取，采用直接分光光度法測定銅離子的含量。
1．0原理
在的氨性緩沖溶液中，銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉作用生成黃色絡合物，此絡合物用四氯化碳萃取，在波長440nm處測定吸光度。
鐵、錳、鎳、鈷也與二乙基二硫代氨基甲酸鈉生成有色絡合物，干擾銅的測定。這種干擾可以加入乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）-檸檬酸銨溶液掩蔽消除。
2．0試劑和儀器
2．1EDTA--檸檬酸銨溶液稱取EDTA二鈉2.0g，檸檬酸銨10.0g，溶于水并稀釋至100ml，加4滴甲酚紅批示劑溶液（0.4g/l乙醇溶液），用1+1氨水調至溶液由黃色變?yōu)闇\紫色(PH=8—8.5)；
2．2二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液 2g/l水溶液，貯存于棕色瓶中，暗處保存，兩周內(nèi)有效；
2．3銅標準溶液稱取電解銅0.1000g于燒杯中，加3mlH2O2和8ml1+1鹽酸溶液，待溶解后加熱煮沸以分解剩余的雙氧水，冷卻后轉移入100ml容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含銅離子0.1000mg；
2．4分光光度計；
2．5具塞分液漏斗125ml.
3．0測定步驟
3．1標準曲線的繪制將銅離子標準溶液稀釋成1ml、含銅離子0.00500mg的標準溶液。分別移取此溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于7只分液漏斗中，加水至50ml，加5.0mlEDTA-檸檬酸銨溶液和4滴甲酚紅指示劑，用1+1氨水調至溶液由紅色變?yōu)闇\紫色為止。加5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，搖勻。靜置5min，加10.0ml四氯化碳，用力振蕩2min，靜置分層后，吸干漏斗頸管內(nèi)的水分，再塞入一小團脫脂棉，棄去最初流出的有機相，然后將有機相移入1cm比色皿中，在440nm波長處，以四氯化碳為參比，測量吸光度。各吸光度減去空白吸光度后，以吸光度為縱坐標、各溶液中含銅的毫克數(shù)為橫坐標作圖。或者求回歸方程。
3．2試樣測定供測銅的水樣在采樣時應即即入硝酸酸化，硝酸加入量為。水樣中含有機物和懸浮物極少時，取酸化后的水樣于燒杯中，加硝酸，蓋上表面皿，加熱微沸，冷卻后稱入分液漏斗中，用不稀釋至，加檸檬酸銨溶液，以下步驟與標準曲線繪制操作相同。
3．3空白試驗取蒸餾水代替試樣，蓁操作均與水樣，測定相同，所測吸光度為空白吸光度。
4．0計算
試樣的吸光度減去空白吸光度后從標準曲線上查出試樣中銅離子的含量，計算水樣中銅離子的濃度X為
X=a/v×1000
式中：a--從標準曲線上查得的銅離子的毫克數(shù)，mg；
b--測定時所取水樣的體積，ml。
5．0 注意事項
5．1對含懸浮物和有機物較多的水樣，必須作如下預處理后再測定：取水樣50.0ml于燒杯中，加5ml硝酸，蓋上表面皿，于電爐上加熱至近干。稍冷后，用水沖洗杯壁和表面皿，再加熱至近干。冷卻后加水20ml，再沸騰3min。冷卻后轉移至分液漏斗中，稀釋至約50ml，其余步驟同前述。
5．2銅離子含量大于0.05mg/l的水樣，不必萃取，可直接測定，方法是：取含銅0.00500mg/l的銅標準溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00、12.00ml于7只50ml容量瓶中，加水至約25ml，加入EDTA-檸檬酸銨溶液（溶液中含EDTA20g、檸檬酸銨40g）、5.0ml氨-氯化銨緩沖溶液(PH=9)、1.0ml淀粉溶液(5g/l)、5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。10min后用2cm比色皿，以水為參比。于440nm處測定各溶液的吸光度。減去空白后繪制標準曲線。
取酸化后的水樣25.0ml于50ml容量瓶中，于繪制標準曲線同樣操作，測定其吸光度。
用25ml水代替水樣，測定空白吸光度。
所加淀粉溶液起穩(wěn)定作用。此溶液應現(xiàn)用現(xiàn)配。